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氣質(zhì)聯(lián)用儀GC-MS清洗細(xì)節(jié)你要注意這幾點(diǎn)

更新時間:2022-07-28  |  點(diǎn)擊率:1723

氣質(zhì)聯(lián)用儀GC-MS被看做是毛細(xì)管柱氣相色譜儀加上質(zhì)量檢測器的組合。它常出的問題也是兩者相加。我們對氣質(zhì)聯(lián)用儀本身的操作一般是換柱和清洗離子源,大多數(shù)問題也是由這兩步操作而來。直接表現(xiàn)就是漏氣而造成的抽真空不正常。出問題的位置在于毛細(xì)管柱進(jìn)入質(zhì)譜腔的接口和質(zhì)譜腔體開門時的密封圈。


氣質(zhì)聯(lián)用儀出現(xiàn)的幾個問題一般是由毛細(xì)管柱進(jìn)入質(zhì)譜腔的接口密封不嚴(yán)造成, 氣質(zhì)聯(lián)用儀GC-MS清洗細(xì)節(jié)你要注意這幾點(diǎn):


1、伸入質(zhì)譜腔中的長度不適當(dāng),太長或太短都不行;


2、墊圈要松緊合適,太松會有漏氣的隱患,太緊則會壓碎墊圈;


3、清洗離子源時打開腔體后密封不嚴(yán);


氣質(zhì)聯(lián)用儀GC-MS的門上的密封圈上只要沾了一點(diǎn)點(diǎn)肉眼無法察覺的毛發(fā)或絨線就會引起漏氣。這時一般操作書上要求的都是戴上尼龍手套清潔,但這對于處理離子源時是很重要的,但是對于處理密封圈來說,不戴手套的效果更好。原因是手上多少會有一些油脂,只要沿著密封圈抹上一圈,可以有效地消除絨線的影響。而這些油脂離加熱源遠(yuǎn),和離子源也遠(yuǎn),基本屬大分子有機(jī)物,對于檢測沒有影響。


平時操作質(zhì)譜時,要對在通氣和不通氣的情況下,多長時間真空度能達(dá)到多少有一個大致的數(shù)值概念標(biāo)準(zhǔn)。如果換柱或清洗離子源后,抽真空速率比平時差距太遠(yuǎn),就要先考慮是否是安裝不當(dāng)漏氣的問題,早些降溫關(guān)機(jī)處理。溶劑延遲是其它氣相檢測器沒有的概念,如果忘記設(shè)置合理的溶劑延遲時間,會對燈絲造成嚴(yán)重的損害,這是質(zhì)譜初學(xué)者常犯的錯誤。


另一個可能造成嚴(yán)重后果的行為是:沒有等溫度降到室溫就急著拆機(jī)拆離子源,曾經(jīng)發(fā)生過在熱的時候拆機(jī),冷了以后裝不回去的案例。在實(shí)驗(yàn)狀態(tài)方面,主要還是污染問題。進(jìn)樣口和柱污染的處理和普通氣相一致,至于質(zhì)譜檢測器,一般來說,80%以上的污染是在離子源部分。


我們需要對調(diào)諧后的電壓時常注意,升高到一定程度就要考慮是否要清洗離子源了,而四極桿部分一般不用動,也不要由用戶動。


在對氣質(zhì)聯(lián)用儀GC-MS清洗過程中要注意:


1、清洗前先準(zhǔn)備好相關(guān)的工具及試劑,然后打開機(jī)箱,小心地拔開與離子源連接的電纜,擰松螺絲,取下離子源。取預(yù)桿之前先取下主四極桿,豎放在無塵紙上,再取下預(yù)桿待洗。注意整個操作過程一要小心謹(jǐn)慎,二要避免灰塵進(jìn)入腔體。


2、將離子源各組件分離,在離子源的所有組件中,燈絲、線路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的。而離子盒及其支架、三個透鏡、不銹鋼加熱塊以及預(yù)桿需要用氧化鋁擦洗,將600目的氧化鋁粉用甘油或去離子水調(diào)成糊狀,用棉簽蘸著擦洗,著重擦洗上述組件的內(nèi)表面,即離子的通道。


3、氧化鋁擦洗完畢后,用水沖凈,然后分別用去離子水、甲醇、丙酮浸泡,超聲清洗,待干后組合好離子源,先安裝好預(yù)桿、四極桿,再小心裝回離子源,蓋好機(jī)箱,清洗完畢。

 

 

 

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